В начало

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Анализаторы вольтамперометрические АКВ-07МК

 

Методика поверки

 

4215-001-81696414-2007 МП

 

 

№ г.р. 36276-07

Настоящая инструкция распространяется на анализаторы вольтамперометрические АКВ-07 МК (в дальнейшем анализаторы), выпускаемые из производства по ТУ 4215-001-81696414-2007, находящиеся в эксплуатации, хранении, а также после ремонта и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

 

Межповерочный интервал - один год.

 

1.                   ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

 

1.1.  При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1 . Таблица 1

 

 

 

Проведение операций

 

№п/п

Наименование операции

Номер

при поверке

 

пункта

первичной

периодиче

 

 

 

 

 

 

 

 

ской

 

1

Внешний осмотр

7.1

да

да

 

2

Опробование

7.2

да

да

 

3

Определение метрологических

7.3

да

да

 

характеристик

 

 

 

 

 

 

3.1

Проверка предела обнаружения

7.2.2

да

нет

 

 

Проверка относительного

 

 

 

 

 

среднеквадратичного отклонения

 

 

 

 

3.2

(СКО), % случайной составляющей

7.3.1

да

да

 

 

погрешности результатов

 

 

 

 

 

измерений

 

 

 

 

 

2.  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

 

2.2.1  Государственный стандартный образец (ГСО) состава водных растворов ионов кадмия с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1,0 г/дм3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1% (при Р=0,95).

 

Например:ГСО 5690 или 7472.

 

2.2.2  Колбы мерные наливные 2-2-25, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 1770.

 

2.2.3  Пипетки 2-2-20 по ГОСТ 20292.

 

2.2.4  Дозаторы медицинские одноканальные переменного объема 2-20 мкл и 20-200 мкл по ГОСТ Р 50444

2.2.5  Кислота азотная по ГОСТ 11225 (d=1,42г/см3).

 

2.2.6  Калий хлористый по ГОСТ 4234.

 

2.2.7  Кислота хлористоводородная по ГОСТ 14261 (d=1,19г/см3).

 

2.2.8  Ртуть (II) азотнокислая, одноводная по ГОСТ 4520.

 

2.2.9  Дистиллированная вода по ГОСТ 6709, с удельной электрической проводимостью не более 2* 10-6 См/см (25 оС).

Допускается использование иных средств измерений и реактивов с техническими характеристиками не хуже указанных.

 

 

3.  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

 

3.1. При проведении поверки требования к обеспечению безопасности труда должны соответствовать нормативно-технической документации на анализаторы.

 

4.  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

 

4.1  При выполнении поверки соблюдают следующие условия:


 

 

2

температура окружающего воздуха, оС

15…..35,

относительная влажность воздуха, %

до 80

Атмосферное давление, кПа

- 84-106,7

 

(760 ± 30 мм рт.ст.)

напряжение питания, В

220 ± 33

частота напряжения питания, Гц

50 ± 1

 

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ Проведение поверочных работ, включая обработку результатов, должен проводить

 

специалист, имеющий высшее или специальное образование, прошедший специальное обучение, инструктаж по технике безопасности и имеющий квалификацию государственного поверителя.

 

6.  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

 

6.1  Перед проведением поверки проводят подготовительные работы в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

6.2  Растворы для проведения поверочных работ готовят в соответствии с приложением А (обязательным).

 

При подготовке прибора к поверке контроль реактивов на отсутствие ионов кобальта является обязательной операцией

 

7.  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

 

7.1. Внешний осмотр Внешний осмотр производят в соответствии с нормативной документацией на

 

анализаторы.

 

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

 

-соответствие исполнения, комплектации и маркировки поверяемого анализатора, -отсутствие механических повреждений корпуса прибора, дефектов его окраски,

 

нечеткости надписи на лицевой панели, неисправностей соединительных элементов, влияющих на нормальную работу анализатора.

 

7.2. Опробование

 

7.2.1     Анализатор подготавливают к работе, включают и проверяют чистоту электрохимической ячейки по ионам кадмия в соответствии с руководством по эксплуатации.

 

7.2.2  Проверка предела обнаружения.

 

7.2.2.1  В тигель электрохимической ячейки пипеткой вместимостью 20 см3 вводят поверочный раствор 2 с массовой концентрацией ионов кадмия 1⋅10-3 мг/дм3 объемом 20 см3, устанавливают параметры измерений и выполняют регистрацию трех вольтамперограмм кадмия в соответствии с руководством по эксплуатации и инструкцией пользователя программы «Polar».

 

7.2.2.2   Значение предела обнаружения (Cmin) рассчитывают по формуле (1)

 

Cmin  = 2hx ⋅Ci  (1)

где Ci – массовая концентрация ионов кадмия в поверочном растворе 2;

 

 

 

 

3

hi – амплитуда пика (волны) ионов кадмия, при регистрации вольтамперограммы поверочного раствора 2,

( х) – амплитуда шумового сигнала (пункт меню программы "Polar" - "данные" – "таблица точек" y*) при регистрации вольтамперограммы поверочного раствора 2;

 

Примечание. Значение h - это высота пика кадмия по оси «у» в системе координат, а х регистрируются в системе сбора и обработки данных (пункт меню программы – "данные" – "таблица точек" - y*).

7.2.2.3 Полученное значение Cmin должно быть не более –5⋅10-5мг/дм3. 7.3. Определение метрологических характеристик

 

7.3.1. Проверка относительного среднеквадратичного отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности результатов измерений.

 

Проверку относительного среднеквадратичного отклонения (СКО) результатов измерений выполняют «методом стандартных добавок» по поверочному раствору с массовой концентрацией ионов кадмия 1⋅10-2 мг/дм3 (раствор 1) : регистрируют вольтамперограммы серии растворов (фон, поверочный раствор, поверочный раствор с добавками).

 

Для каждого раствора при выполнении операций по 7.3.3, 7.3.4 и 7.3.5 в программе измерений устанавливают количество регистрируемых вольтамперограмм не менее

 

трех.

 

7.3.2 Регистрация вольтамперограмм раствора фонового электролита (фона) Пипеткой вместимостью 20 см3 помещают 20 см3 раствора фонового электролита в

 

тигель ячейки, закрепляют его на подставке-держателе анализатора, устанавливают параметры измерений,* регистрируют и усредняют вольтамперограммы.

 

*Примечание. При необходимости значения параметров измерений могут быть изменены оператором в программе «POLAR» с учетом рекомендаций руководства по эксплуатации анализатора.

 

7.3.3 Регистрация вольтамперограмм поверочного раствора с массовой концентрацией ионов кадмия 1⋅10-2 мг/дм3 (раствор 1).

 

Поверочный раствор объемом 20 см3  пипеткой вместимостью 20 см3 помещают в

 

тигель,  закрепляют его на подставке-держателе и  регистрируют и усредняют

 

вольтамперограммы по 7.3.2.

 

7.3.4       Регистрация вольтамперограмм поверочного раствора 1 с добавками аттестованного раствора с массовой концентрацией 1мг/дм3.

После регистрации вольтамперограмм поверочного раствора по 7.3.3 в тигель ячейки дозатором вносят добавку* аттестованного раствора ионов кадмия, приготовленного по А 2 (приложения А). Регистрируют и усредняют вольтамперограммы.

*Примечание. Объем вносимого раствора, подбирают экспериментально таким образом, чтобы высота аналитического пика кадмия на вольтамперограмме после введения раствора увеличивалась в (1,5 …..3) раза.

 

7.3.5  Операции по 7.3.1-7.3.4  повторяют пять раз (число измерений n=5).

 

7.3.6   Значение относительного среднеквадратичного отклонения (σ, %) случайной составляющей погрешности результатов измерений рассчитывают по формуле (2)

 

δ =

100

⋅

Σ(Χi −Χср ) 2

(2)

 

X ср

n −1

 

 

 

 

 


 

4

где Хср – среднее арифметическое значение результатов измерений массовой концентрации ионов кадмия в поверочном растворе 1;

 

Хi – значение единичных результатов измерений массовой концентрации ионов

 

кадмия в i-поверочном растворе;

 

n– число повторных измерений для i-того поверочного раствора.

 

7.3.5 Полученные значения относительного среднего квадратического отклонения не должны превышать 4%.

 

8.  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

 

8.1.  Результаты поверки анализатора заносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.

8.2.  Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства установленной формы по ПР 50.2.006-94.

 

8.2.1 При положительных результатах первичной поверки в паспорте СИ делают соответствующую отметку о первичной поверке.

 

8.2.2 При положительных результатах периодической поверки уполномоченным органом выдается «Свидетельство о поверке».

8.3  Результаты поверки считают отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемых СИ хотя бы одному из требований настоящей методики

 

8.4.  Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации, к эксплуатации не допускают. На них выдают извещение о непригодности с указанием причин. Анализаторы изымают из обращения и после ремонта подвергают первичной поверке.


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

 

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРОЧНЫХ РАБОТ

 

А.1 Приготовление аттестованного раствора ионов кадмия массовой концентрации 100,0 мг/дм3

 

Вскрывают стеклянную ампулу ГСО и выливают содержимое в сухой стакан. Пипеткой вместимостью 5,0 см3 переносят 5,0 см 3 раствора ГСО в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора – 6 месяцев.

 

А.2 Приготовление аттестованного раствора ионов кадмия массовой концентрации 1,0 мг/дм3

 

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 раствора ионов кадмия, приготовленного по А.1 и доводят содержимое колбы до метки бидистилированой водой и перемешивают. Срок хранения раствора не более 3 дней.

 

А.3 Приготовление поверочного раствора (1) с массовой концентрацией ионов кадмия 1⋅10-2 мг/дм3

 

В мерную колбу вместимостью 200 см3 вносят пипеткой вместимостью 2 см3 вносят 2 см3 раствора ионов кадмия, приготовленного по А.2 и доводят содержимое колбы до метки раствором фонового электролита, приготовленного по А.8 и

перемешивают. Раствор готовят в день выполнения работ.

 

А.4 Приготовление поверочного раствора (2) с массовой концентрацией

ионов

кадмия 1⋅10-3мг/дм3

 

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой вместимостью 10

см3

вносят 10 см3 раствора ионов кадмия, приготовленного по А.3 и доводят содержимое колбы до метки раствором фонового электролита, приготовленного по А.8 и перемешивают. Раствор готовят в день выполнения работ.

 

А.5 Приготовление раствора азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1моль/дм3

 

В       мерную колбу вместимостью 1 дм3, в которую добавляют 500 см3 бидистиллированной воды, пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 6,2 см3 концентрированной азотной кислоты (d = 1,42 г/см3) и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора 6 месяцев.

 

А.6 Приготовление раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1моль/дм3

 

В       мерную колбу вместимостью 1 дм3, в которую добавляют 500 см3 бидистиллированной воды, цилиндром вместимостью 100 см3 вносят 82,5 см3 концентрированной соляной кислоты (d = 1,185 г/см3) и доводят объем раствора до метки бидистилированной водой. Срок хранения раствора 6 месяцев.

 

А.7 Приготовление раствора азотнокислой ртути (II) с молярной концентрацией 0,01моль/дм3

 

0,343 г ртути (II) азотнокислой (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака) растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1моль/дм3, приготовленного по А.5 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Содержимое колбы доводят до метки бидистилированной водой. Раствор хранят в темноте. Срок хранения раствора 6 месяцев.


 

 

 

 

6

 

А.8 Приготовление раствора фонового электролита

 

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 цилиндром вносят 50 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1моль/дм3, приготовленной по А.5, затем пипеткой вносят 15 см3 раствора азотнокислой ртути с молярной концентрацией 0,01моль/дм3, приготовленного по А.7 и доводят содержимое колбы до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора 6 месяцев.

 

А.9 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия

 

Калий хлористый растворяют при нагревании в 150 см3 дистиллированной воды до насыщения. Горячий раствор охлаждают до комнатной температуры. Раствор хранят в контакте с выпавшими кристаллами соли. Срок хранения раствора 6 месяцев.

 

А.10 Перед началом поверочных работ выполняют обязательную проверку реактивов, приготовленных по А.5 - А.9, на отсутствие ионов кадмия

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

7

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

 

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

 

Протокол № ____________ от __________________ 200 ___ г.  поверки

 

Анализатора вольтамперометрического АКВ-07МК , производства ООО «НПО АКВИЛОН», Россия Зав.номер___________________________________________________________

 

Принадлежащего_____________________________________________________

 

Условия поверки _____________________________________________________

 

Средства поверки _____________________________________________________

 

(наименование, тип, класс точности, пределы измерений, государственный стандарт)

 

Средства поверки ____________________________________________________

 

Внешний осмотр _____________________________________________________

 

Опробывание и определение метрологических характеристик

 

Наименование характеристики

 

Значение

 

 

 

 

Действительное

По паспорту

 

 

 

 

 

 

 

1. Опробывание

 

 

 

2  Предел обнаружения, мг/дм3

 

3  Предел допускаемых значений СКО случайной составляющей погрешности результатов измерений массовой концентрации, %

Заключение по результатам поверки анализатор вольтамперометрический АКВ-07 МК признан пригодным (непригодным) к применению

__________________________________________________________________

(указать причину)

 

Выдано свидетельство № ________________ от _______________ 200 __ г.

 

Проверку проводил _______________________________________________

 

(подпись)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

8